ANALISIS KADAR MINERAL-LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA PANGAN

ANALISIS KADAR MINERAL

 

I.                   Tujuan

·         Menentukan kadar mineral dengan titrasi permanganometri

·         Menentukan konsentrasi KMnO₄ hasil standarisasi

·          

II.                Prinsip Dasar

Pada percobaan kali ini yaitu analisis kadar mineral dengan metode permanganoimetri. Metode ini merupakan penetapan kadar mineral dengan menggunakan titrasi yang melibatkan reaksi readuksi-oksidasi dengan prinsip mineral diendapkan terlebih dahulu sebagai kalsium oksalat, lalu endapannya dilarutkan dalam H₂SO₄ Yyang bertindak sebagai oksidator.

III.             Cara Kerja

a.      Pembuatan larutan

Ø  amonium Oksalat 50 mL (jenuh)

Dipipet aquades sebanyak 50 mL dan dimasukkan ke gelas kimia 100 mL. Ditambahkan serbuk amonium oksalat hingga jenuh (tidak larut).

Ø  H₂SO₄ 50 mL dari 95% menjadi 4N

Larutan H₂SO₄ dipipet sebanyak 50 mL dan dimasukkan ke labu ukur 100mL. Ditambahkan dengan aquades hingga tanda batas dan dihomogenkan

Ø  Pengenceran HCl

Sebanyak 0,85 mL HCl 36% dipipet dan dimasukkan ke gelas ukur 100mL, diencerkan dengan aquades hingga tanda batas dan dihomogenkan

b.      Standarisasi KMnO₄

Larutan asam oksalat 0,1N dipipet sebanyak 5mL ke enlenmeyer 250 mL, ditambahkan 5 mL asam sulfat dan dipanaskan. Kemudian larutan dititrasi dengan KMnO₄ dalam keadaan panas.

c.       Pengabuan kering

Sampel nasi yang sebelumnya telah diabukan, diambil dan ditimbang menggunakan neraca analitik. Abu dimasukkan kegelas kimia 100 mL dan ditambahkan 20 mL HCl encer. Dipanaskan selama 30 menit dengan ditutup menggnakan kaca arloji. Setelah 30 menit, diangkat dan kaca arloji dibilas dengan HCl encer dan larutan disaring menggunakan kertas saring.

Filtrat yang  dihasiilkan dimasukkan kelabu takar 100 mL, ditambahkan aquadest hingga tanda batas dan dihomogenkan. Larutan dipipet sebanyak 25 mL, dimasukkan kegelas kimia 100 mL. Ditambahkan 10 mL amonium oksalat jenuh, ditambahkan 2 tetes indikator metil merah. Kemudian larutan dibasakan dengan penambahan amonia 1M sampai pH 8. Ditambahkan asam asetat 1% sampai pH lautan menjadi 5.

Kemudian larutan dipanaskan dengan bunsen hingga mendidih. Seteah mendidih didiamkan hingga dingin dan disaring menggunakan kertas saring. Kertas saring diubangi ujungnya. Dibilas menggunakan lautan H₂SO₄ encer panas dan aquades panas. Filtrat hasil pembilasan dititrasi dengan KMnO₄ 0,01N. Kertas saring dimasukkan keenlenmeyer dan dititrasi kembali.

 

IV.             Hasil Pengamatan

Perlakuan	Pengamatan
1.      Pembuatan Larutan a.       Amonium Oksalat 50mL(jenuh) ·         Aquades dipipet sebanyak 50 mL ·         Ditambahkan serbuk amonium oksalat hingga tidak larut (jenuh)   b.      H2SO4 50 mL dari 95% menjadi 4N ·         H2SO4 dipipet sebanyak 5,6 mL ke labu takar 100 mL ·         Ditambahkan aquades hingga tanda batas dan dihomogenkan c.       Pengenceran HCl 0,1 M dari 36% dalam 100 mL ·         Sebanyak 0,85 mL HCl 36% dipipet dan dimasukkan ke labu takar 100 mL ·         Diencerkan dengan aquades hingga tanda batas dan dihomogenkan	·         Cairan tidak berwarna ·         Padatan/serbuk putih. Menjadi larutan putih keruh     ·         H2SO4 larutan tidak berwarna   ·         Volume aquades 44,4 mL. Menjadi larutan tidak berwarna       ·         HCl 36% : larutan tidak berwarna       ·         Larutan homogen, menjadi laruan tidak berwarna
2.      Standarisasi KMnO4 ·         Asam oksalat 0,1N dipipet sebanyak 5 mL ke enlenmeyer 250 mL ·         Ditambahkan 5 mL asam sulfat, panaskan   ·         Dititrasi dengan KMnO4 dalam keadaan panas	·         Asam oksalat : larutan tidak berwarna     ·         Asam sulfat : larutan tidak berwarna. Campuran larutan tidak berwarna ·         Larutan menjadi merah jambu
3.      Pengabuan Kering ·         Sampel nasi kering diambil dari desikator dan ditimbang dengan neraca analitik ·         Dimasukkan ke gelas kimia 100 mL ·         Ditambahkan 20 mL HCl encer       ·         Dipanaskan selama 30 menit. Ditutup dengan kaca arloji ·         Setelah 30 menit, diangkat dan kaca arloji dibias dengan HCl encer ·         Larutan disaring menggunakan kertas saring ·         Filtrat dimasukkan ke labu ukur 100mL ·         Ditambahkan aquades hingga tanda batas, dihomogenkan ·         Dipipet sebanyak 25 mL, dimasukkan ke gelas kimia 100 mL ·         Ditambahkan 10 mL amonium oksalat jenuh   ·         Ditambahkan 2 tetes metil merah   ·         Ditambahkan amonia 1M hingga pH 8   ·         Ditambahkan asam asetat 1% hingga pH 5 ·         Dipanaskan hingga mendidih   ·         larutan didinginkan   ·         disaring dengan kertas saring       ·         kertas saring dilubangi   ·         dipipet H2SO4 4N sebanyak 2mL dipanaskan ·         dipanaskan dan aquades   ·         dibilas pada kertas saring yang telah dilubangi   ·         dititrasi dengan KMnO4 0,01N	·         sampel abu berupa padatan berwarna hitam dengan massa 0,0048 gram ·         sampel abu dalam gelas kimia   ·         HCl encer : larutan tidak berwarna. Abu tidak larut sempurna   ·         abu tidak larut sempurna. Larutan tidak berwarna   ·         larutan tidak berwarna     ·         filtrat : larutan tidak berwarna dan residu berwarna hitam menempel pada kertas saring ·         filtrat dalam labu takar 100 mL   ·         larutan tidak berwarna   ·          larutan tidak berwarna dalam gelas kimia 100 mL   ·         Amonium oksalat : larutan tidak berwarna. Campuran menjadi keruh   ·         Larutan menjadi merah muda   ·         Larutan putih keruh dengan pH 8   ·         Larutan merah muda dengan pH 5   ·         Larutan merah muda mendidih   ·         Larutan merah muda dingin   ·         Filtrat larutan tidak berwarna dan residu berwarna putih menempel pada kertas saring   ·         Kertas saring berlubang   ·         H2SO4 4N larutan tidak berwarna dan panas         ·         Air bilasan tidak berwarna dalam kertas saring   ·         KMnO4 0,001N larutan tidak berwarna

 

Ø  Tabel pengamatan

Tabel 1.  Volume standarisasi KMnO₄

Titrasi	Vawal	Vakhir	Vpakai
1	0,00 mL	2,50 mL	2,10 mL
2	2,50 mL	5,40 mL	2,9 mL
Vrata-rata			2,70 mL

 

Tabel 2. Volume titrasi pertama KMnO₄

Titrasi	Vawal	Vakhir	Vpakai
1	3,0 mL	5,9  mL	2,9 mL

 

Tabel 3. Volume titrasi kedua KMnO₄

Titrasi	Vawal	Vakhir	Vpakai
2	5,9 mL	9,8 mL	3,9 mL

 

 

V.                Perhitungan dan Persamaan Reaksi

1.      Pembuatan larutan

·         H₂SO₄ 4N 95% dalam 50 mL

 

·         HCl 36% 0,1M dalam 100 mL

 

V₁.M₁ = V_2.M₂

= 0,8 mL

 

2.      Penentuan konsentrasi KMnO₄

 

3.      Penentuan kadar mineral kalsium

= 3,9 mL. 0,0185M. 20 . 100 mL . 100

25 mL . 5, 0756 gram

= 113, 7205

 

·         Persamaan reaksi

MnO₄^- _(aq) + 8H⁺ + 5eà Mn²⁺ _(aq) + 4H₂O _(l)

MnO₄^- _(aq) + 4H⁺ _(aq) + 3e à MnO_{2 (aq)} +2H₂O_(l)

MnO₄^- _(aq) + 2H₂O_(l) +3e à MnO_{2 (aq)} + 4OH^- _(aq)

5H₂C₂O_4(aq) + 2KMnO_{4 (aq)} + 5H₂SO_4(aq) à K₂SO_{4 (aq)} + 2MnSO_4(aq) +8H

CaCO_3(aq) + (NH₄)₂C₂O_4(aq) à CaC₂O_4(s) + (NH₄)₂CO_3(aq)

2MnO₄^- _(aq) + 10Cl^-_(aq) + 16H⁺_(aq) à 2 Mn⁺ _(aq) + SCl_2(aq)

CaC₂O_4(aq) + H₂SO_4(aq) à H₂C₂O_4(aq) + CaSO_4(aq)

2MnO₄^-_(aq) + 5H₂C₂O_4(aq) + 6H⁺ à 2 Mn²⁺ _(aq) + 10CO_{2 (aq)}

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

VI.             Pembahasan

Unsur mineral dikenal sebagai zat organik atau kadar abu. Dalam proses pembakaran, bahan-bahan organik terbakar tetapi zat anorganiknya tidak, maka dari itu disebut abu. Abu merupakan residu organik dari hasil pembakaran atau hasil oksidasi komponen organik bahan pangan. Kadar abu ada hubungannya dengan kandungan mineral suatu bahan pangan.

Pengukuran kadar abu bertujuan untuk mengetahui besarnya kandungan mineral yang terdapat dalam bahan pangan. Selain itu, kadar abu dari suatu bahan pangan biasanya menunjukkan kadar mineral, kemurnian serta kebersihan suatu bahan yang dihasilkan. Penentuan kadar abu dengan cara kering memiliki prinsip yaitu, mengoksidasi semua zat organik pada suhu tinggi yaitu 500-600^oC dan kemudian dilakukan penimbangan zat yang tertinggal setelah proses pembakaran. Pemanasan mengakibatkan gliserol alkohol membentuk kerak sehingga menyebabkan terjadinya porositas bahan menjadi besar dan dapat mempercepat proses oksidasi.  

Pada praktikum kali ini, bahan yang digunakan untuk analisis kadar mineral yaitu nasi putih yang sebelumnya telah dilakukan analisis kadar abu dengan menggunakan metode tanur, dimana akan mengoksidasi zat organik dengan bantuan suhu yang tinggi sehingga akan mengakibatkan sampel kering dan berubah menjadi abu. Abu tersebut akan dianalisis dengan menentukan kadar mineral dari sampel nasi putih tersebut.

Sampel abu nasi putih dengan massa  0,0048 gram. Didapatkannya berat sampel yang sedikit, dikarenakan nasi mudah mengering apabila dipanaskan pada suhu yang tinggi. Kemudian dilakukan penambahan HCl 50 ml ke dalam gelas kimia yang berisi abu karena pada prinsipnya untuk menentukan kandungan mineral yang merupakan bahan anorganik maka bahan organik di oksidasi dengan bantuan campuran asam pengoksidasi yang kuat yang di didihkan secara bersamaan dengan cara ditutup menggunakan kaca arloji untuk menghindari terbentuknya bau gas akibat pemanasan. Kaca arloji setelah proses pemanasan dibilas mengguankan HCl untuk membilas sisa-sisa hasil pemanasan yang menempel. Penyaringan dilakukan untuk memisahkan residu dengan filtrat dan sekaligus menyaring kotoran yang dapat menganggu jalannya proses analisa.

Pada filtrat dimasukkan ke gelas ukur 100 mL dan kemudian ditambahkan aquades hingga tanda batas dan dihomogenkan. Penambahan aquades ini berfungsi untuk mengurangi terbetuknya konsentrasi yang tinggi pada larutan. Kemudian dipipet 25mL dan dilakukan penambahan ammonium oksalat dimaksudkan agar pada saat analisis kalsium dapat dilakukan berdasarkan sifat ion kalsium yang mampu diendapkan dengan ammonium oksalat dan membentuk endapan kalsium oksalat. Penambahan ammonia oksalat membuat larutan menjadi berwarna kekuningan.

Ditambahkan indikator metil merah sebanyak 2 tetes untuk mengetahui perbedan sifat suasana dalam larutan tersebut. Pada saat penambahan metil merah, larutan berubah menjadi merah muda yang menunjukkan bahwa larutan tersebut bersifat asam. Kemudian ditambahkan amonia untuk membuat larutan menjadi basa yaitu pada pH 8. Larutan ditambahkan etil asetat untuk memberi suasana asam pada lautan yaitu di pH 5.

Dilakukan pemanasan pada larutan hingga mendidih untuk menguapkan pengotor yang masih tertinggal didalam larutan. Didingikan dan kemudian disaring untuk memisahkan resitu dengan filtrat. Kertas saring dilubangi dan kemudian dibilas menggunakan H₂SO₄  encer panas dan aquades panas. Hal ini untuk memastikan bahwa larutan terbebas dari HCl. H₂SO₄ digunakan sebagai pelarut dan pengasam karena sifat kalsium oksalat lebih larut dalam asam sulfat dibandingkan dengan asam lemah. Selain itu H₂SO₄ tidak bereaksi dengan permanganat. H₂SO₄ panas bertujuan agar mempercepat reaksi dengan kalium permanganat yang berjalan dalam suhu ruang.

Penentuan kadar mineral menggunakan KMnO₄ 0,01N sebagai titran. Titran yang digunakan untuk menentukan kadar harus larutan baku primer. Karena larutan KMnO₄ 0,01N merupakan larutan baku sekunder, maka sebelum digunakan harus distandarisasi terlebih dahulu. Standarisasi KMnO₄ 0,01N dengan larutan baku primer asam oksalat 0,1N dan diperoleh konsentrasi larutan baku KMnO₄ 0,01N hasil standarisasi sebesar 0,0185N.

Kemudian dilakukan titrasi pada larutan dengan KMnO₄ 0,01N. Setelah dilakukan titrasi diperoleh larutan merah muda permanen. MnO^4- akan berubah menjadi MnO²⁺ dalam suasana asam dan akan membentuk warna merah muda pada titik akhir titrasi Kemudian kertas saring dimasukkan ke larutn dan menghasilkan larutan tidak berwarna dan setelah ditrasi kembali menghasikan larutan merah muda.  

Dari percobaan yang telah dilakukan, diperoleh kadar mineral dari sampe abu nasi putih sebesar 113,7205 Mg Ca/100 g. Hasil yang diperoleh cukup besar, hal ini menunjukkan bahwa kadar mineral pada nasi putih cukup besar.

 

VII.          Kesimpulan

     Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat ditarik kesimpulan bahwa :

·         Kadar mineral yang diperoeh sebesar 113,7205 Mg Ca/100 g

·         Konsentrasi KMnO₄ 0,01N hasil standarisasi sebesar 0,0185N

 

 

VIII.       Daftar Pustaka

·         Anonim. 2018. Modul Praktikum Kimia Pangan. Bandung: UIN SGD Bandung.

·         Apriyanto, 1989. Analisis Pangan. Bogor: IPB.

·         Siti, 2008. Laporan Kadar Abu.

http://laporan-kadar-abu/html

diakses pada 26 Maret 2018 pukul 18.05 WIB

·         Sudarmadji, Slamet, H.Bambang, Suhardi. 2003. Analisa Bahan Makanan     dan

Pertanian. Yogyakarta : Liberty.

·         Winarno, F.G, 1991. Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta: Gramedia.